Claw.ru | Биология и химия | Синтез 5-ацетил-N,3,6-триметилиндазола и его производных на основе 2,4-диацетил-N,5-диметиланилина Синтез 5-ацетил-N,3,6-триметилиндазола и его производных на основе 2,4-диацетил-N,5-диметиланилина | Категория реферата: Биология и химия | Теги реферата: сочинение, реферати українською | Добавил(а) на сайт: Чюличков. Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5 | Следующая страница реферата 2600	67
IX	C12H15N3O	212-213	1.89 (3H,c, CH3CO); 2.15 (3H, c, 3-CH3); 2.42 (3H, c, 6-CH3); 3.74 (3H, c, CH3-N); 7.20 (1H, c, 7-H); 7.41 (1H, c, 4-H); 9.09 (1H, c, NH)	1680 3400	58
X	C16H18N2O4	103-105	1.43 (3H, т, J=7.4Гц, CH3); 2.60 (3H, c, 3-CH3); 2.70 (3H, c, 6-CH3); 3.99 (3H, c, CH3-N); 4.40 (2H, к, CH2); 6.99 (1H, c, =CH-OH); 7.16 (1H, c, 7-H); 8.05 (1H, c, 4-H)	1620 1730	63

Экспериментальная часть

Спектры ПМР синтезированных соединений записаны на спектрометре Bruker-AC-200P (200 МГц). ИК-спектры записаны на приборе Specord-75-IR. Масс-спектры получены на приборе Varian Matt 212 с использованием техники прямого ввода образцов в источник ионов. Энергия ионизации 70 Эв. Контроль за ходом реакции и чистотой полученных соединений проводили методом ТСХ на пластинках Silufol UV-254, проявление УФ-светом и парами иода. Основные характеристики синтезированных соединений представлены в таблице.

Данные элементного анализа синтезированных соединений соответствуют расчетным.

N-Формил-N,5-диметил-2,4-диацетиланилин IIIa. Смесь из 4мл 95% муравьиной кислоты и 4 мл уксусного ангидрида нагревают при температуре 50-60 '27 С в течение 2 часов, прибавляют 1 г (4,9 ммоль) соединения II и нагревают при 60-70 '27 С до исчезновения пятна исходного вещества с Rf 0,49 (хлф - эа, 9:1). Охлажденную реакционную массу выливают на лед, кристаллы отделяют, т.пл. 87-88 '27 С(вода). Rf 0,25 (хлф - эа 1:1).

N-Ацетил-N,5-диметил-2,4-диацетиланилин IIIб. 0,34 г (1,6 ммоль) соединения II и 5 мл уксусного ангидрида кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. Избыток уксусного ангидрида отгоняют в вакууме, остаток разбавляют водой, выпавшие кристаллы отфильтровывают, т.пл. 134-135 '27 С(спирт). Rf 0,21 (хлф - эа, 1:1).