Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата

1. Рекомендации по выбору методов синтеза и гранулирования неорганических ионитов для обеспечения наиболее благоприятного кинетического режима.

2. Данные исследований физико-химических свойств совместно осажденного гидроксида со слоистым типом структуры на основе гидроксидов магния и алюминия.

3. Результаты экспериментальных исследований динамики сорбции, ее теоретическое описание на основе полученных кинетических уравнений.

4. Результаты экспериментальных исследований кинетики ионного обмена на СОГ со слоистым типом структуры на основе гидроксидов магния и алюминия с применением математических моделей.

Апробация работы: Материалы диссертации докладывались и обсуждались на Всероссийской научно-практической конференции «Защитные покрытия в машиностроении и приборостроении», Пенза, 2005 г, VII Всероссийской научно-технической конференции «Новые химические технологии: производство и применение», Пенза, август 2005 г, II Международный симпозиум «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии », Краснодар, сентябрь 2005 г, VIII Международной научно-практической конференции «Экология и жизнь», Пенза, 24-25 ноября 2005 г, III Международной научно-практической конференции «Теоретическая и экспериментальная химия»», Караганда, 21-22сентября 2006г., III Международной научно-практической конференции «Проблемы экологии: наука, промышленность, образование», Белгород, 25–27октября2006г

Публикации: Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 7статьях и 7 тезисах докладов.

Структура и объем работы: Диссертационная работа, изложена на 120 страницах машинописного текста, из них 23 рисунков ,19 таблиц, 1 приложения, состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка литературы из 110 наименований работ российских и зарубежных авторов.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы, сформулированы цель и задачи исследования, отражена научная новизна и практическая значимость работы, а также основные положения диссертации, выносимые на защиту.

В первой главе представлен анализ состояния исследований по составу, структуре и свойствам, методам получения, возможным областям применения сорбентов на основе оксидов и гидроксидов металлов. Рассмотрены технические решения, применяемые для получения этих материалов в гранулированном виде. Приведены данные об устойчивости и формах состояния исследуемых анионов в водных растворах. Обсуждены современные представления о взаимодействии ионов с соответствующими гидроксидами и имеющиеся методы прогнозирования его результатов. Показано, что сведения о механизме сорбции и десорбции для данного класса сорбентов весьма ограничены, что затрудняет синтез новых видов неорганических сорбентов с заданной структурой.

Во второй главе представлены методики синтеза, гранулирования и исследования физико-химических свойств сорбентов. В работе применены методы рентгенофазового, ИК - спектроскопического, химического, атомно-адсорбционного анализа, потенциометрического титрования. Величину удельной поверхности образца определяли по низкотемпературной адсорбции азота хроматографическим методом с последующей обработкой полученных результатов по методу БЭТ. Для определения пористости использована ртутная порометрия.

В третьей главе описана методика синтеза совместно осажденных гидроксидов и приведены основные результаты исследования физико-химических свойств, а так же данные по изучению сорбции ионов CrO42, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6] 4-, [Hg I4]2 на синтезированном сорбенте.

Для синтеза совместно осажденных гидроксидов магния и алюминия использовали 1,0 н растворы хлоридов магния и алюминия, смешанных в соотношении 4:1, по литературным данным признанным оптимальными. Полученную смесь при интенсивном перемешивании добавляли к 1н раствору гидроксида натрия. Значение рН поддерживали в интервале 9,6-10. Осадок выдерживали в маточном растворе в течение 24 часов, затем отмывали дистиллированной водой методом декантации до отрицательной реакции на ионы С1- как в растворе, так и в самом осадке, после чего осадок отжимали и подвергали гранулированию, помещая пастообразный материал в формы и высушивая при температуре 1200С. Известно, что при замачивании высушенного материала в воде происходит частичное растрескивание исходных гранул. Причиной разрушения является возникновение напряжения, вызванного его усадкой при высушивании. В сухом материале эти напряжения компенсируются силами сцепления отдельных твердых фрагментов, при замачивании возникает дополнительная нагрузка, обусловленная образованием двойного электрического слоя на стенках пор или давлением, возникающим при заполнении капиллярной системы раствором. Эти процессы могут происходить в ходе эксплуатации сорбента. Поэтому для увеличения осмотической устойчивости применяли золь-гель процесс. Смесь солей хлоридов магния и алюминия, взятых в соотношении 4:1 капельно диспергировали в большую емкость с раствором NaOH, где происходит образование частиц твердой фазы. После отверждения гель-сферы промывали водой, а затем высушивали.

При использовании золь-гель процесса, продуктом реакции является не аморфный осадок, а сферические частицы геля размером 5-8 мм. Согласно литературным данным малые размеры частиц геля приводят к относительно небольшим линейным усадкам в ходе высушивания гидрогеля, что в свою очередь, препятствует возникновению и развитию трещин в высушиваемом материале. Данный метод получения позволяет получать сорбенты прочность гранул, которых значительно превосходит этот показатель для материалов, изготовленных путем осаждения в свободном объеме. Выбирая методику получения совместно осажденных гидроксидов с использованием золь-гель процесса, исходили из того, что она обеспечивает получение достаточно прочных гранул доступных для массообменных процессов. Следует отметить, что в данном случае не следует добавлять связующее вещество, так как гидроксид магния способен к поликонденсации с образованием механически прочных структур.

Для характеристики структуры СОГ проведен рентгенофазовый анализ, метод ИК-спектроскопии Полученные данные подтвердили образование структуры типа гидроталькита с примесью фазы брусита (Mg(OH)2).

На ИК-спектрах образцов СОГ магния и алюминия (рис. 1) проявляется узкая полоса поглощения ν (ОН) в области 3660 -3620 см-1, которая отвечает валентным колебаниям связи ОН не возмущенным водородными связями и свидетельствующая о присутствии фазы Mg(OH)2. Полоса при 1595см-1 принадлежит деформационным колебаниям воды, полосы при 1020, 860 и 735 см-1вызваны деформационными колебаниями групп ОН ˉ гидроксидов, связь Ме – О дает слабые полосы поглощения в области 510 – 470 см-1.

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 ν см-1

Рис. 1. ИК - спектр СОГ магния и алюминия

Одним из основных свойств неорганических сорбентов является структура порового пространства.

Для характеристики пористой структуры определяли: удельную поверхность; объем пор, отнесенный к массе сорбента; распределение пор по эквивалентным радиусам.

Размеры микропор (радиус меньше 0.15нм) соизмеримы с размерами адсорбируемых молекул, поэтому систему микропористый адсорбент-адсорбат рассматривают как однофазную, именно в микропорах размещаются сорбируемые ионы.

Мезопоры (радиусы от 0.15 до 200нм) обеспечивают транспорт ионов в пределах гранул. При этом адсорбция электролитов на поверхности данных пор приводит к образованию двойного электрического слоя и возникновению расклинивающего давления.

Макропоры (от 200 до 2000нм) рассматриваются как система магистральных трещин, развитие которых под действием нагрузок, возникающих в мезопорах, приводит к разрушению гранулы.

Адсорбционно-структурные характеристики образца совместно осажденного гидроксида высушенного при температуре 120 0С приведены в таблице 1.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: доклад образование, ответы по русскому.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата