Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6 | Следующая страница реферата

6 – хлорсеребряный электрод сравнения;

7 - магнитная мешалка;

8 – штатив;

9 - стеклянный индикаторный электрод;

10 – держатель электродов;

11 – БАТ-15.

Методика титрования с БАТ-15 описана в разделе 3.2.2. методического указания [5].

2.3. Установка для высокочастотного титрования

Метод высокочастотного титрования основан на измерении электропроводности раствора при использовании тока высокой частоты (более
0.1 МГц) в процессе титрования для установления конечной точки титрования.
Под воздействием электромагнитного поля высокой частоты происходит не только перемещение ионов электролита между электродами, но и поляризация молекул раствора. Электропроводность раствора повышается с увеличением подвижности ионов, концентрации ионов и температуры раствора, поэтому высокочастотное титрование следует проводить при постоянной температуре, титрант должен быть более высокой концентрации, чем титруемый раствор, чтобы его электропроводность не уменьшалась в результате разбавления титрантом. Для высокочастотного титрования используют те химические реакции, при которых наблюдаются различие в подвижности ионов, находящихся в растворе до и после точки эквивалентности [7].

Общий вид установки для высокочастотного титрования (титратор ТВ-6Л1), с помощью которой измеряют силу тока – величину, обратно пропорциональную электропроводности раствора, представлен на рис. 4 [7]

1 – держатель;

2 – бюретка для титрования;

3 – ячейка для высокочастотного титрования;

4 – ручка «грубо» для установления стрелки микроампера на необходимое деление шкалы;

5 – ручка, регулирующая начальное положение стрелки микроамперметра;

6 – ручка для включения прибора;

7 – ручка, необходимая для включения магнитной мешалки;

8 – ручка, регулирующая частоту вращения размешивателя;

9 – переключатель чувствительности прибора.

Рис. 4. Общий вид титратора ТВ-6Л1.
Важным преимуществом высокочастотного титрования является отсутствие контакта анализируемого раствора с электродами, поэтому вместо платиновых могут использоваться электроды из любых металлов,например, более дешевые стальные, которые находятся с наружной стороны электролитической ячейки, внешний вид которой представлен на рис.5.

Рис.5. Ячейка для высокочастотного титрования.
1 – стальные электроды;
2 – электролитическая ячейка.

2.4. Математическая обработка результатов определения

Математическую обработку результатов определения проводили методами математической статистики для малых выборок, используя следующие формулы
[2]:
. Среднее арифметическое С = SС i /n, где С i – единичный результат определения, n – количество параллельных определений
. Оценка стандартного отклонения единичного определения,
S i = ГS(С i-С)2/(n-1),
. Относительное стандартное отклонение S r = S i /С,
. Величина, определяющая доверительный интервал ?=S i t табл. / n, где t табл. – критерий Стьюдента.
. Проверку значимости расхождений между средним и действительным значениями определяли по t-критерию Стьюдента, рассчитанному по формуле tэксп.=|C- a|?n/Si.. Полученное значение сравнивали с табличным t табл. при Р = 0.95 и f = n-1. Если t эксп. t табл. , то расхождение между средним и действительным значениями значимо и обусловлено случайными и систематическими погрешностями.
. Относительную ошибку определений рассчитывали по формуле

?отн =|C-a|100% / a
. Расчет коэффициентов регрессии для уравнений градуировочных графиков

А=аС+в проводили методом наименьших квадратов по следующим формулам : а = (n SC i A i - SC i SА i) / (nS(C i ) 2– (SC i)2), в = (S(C i )2 SA i - SC i S C i А i) / (nS(C i ) 2– (SC i)2)
. Коэффициент коррелляции рассчитывается по формуле: r = (n SC i A i - SC i SА i) / {(n S(C i) 2 - (SC i)2 ) (nS(А i 2-
(SА i)2}1/2 .

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: бесплатно решебник, скачать шпоры, контрольная по русскому.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6 | Следующая страница реферата