Предыдущая страница реферата | 12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22 | Следующая страница реферата

. Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147 .

. Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

. Посуда мерная стеклянная лабораторная: цилиндры, мензурки, колбы по

ГОСТ 1770.

. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2- го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.

. Комплект стандартных образцов сталей, применяемых для градуировки анализатора.

5.5. Материалы, реактивы, растворы:

. Калий хлористый по ГОСТ 4234, прокаленный при температуре 400-450(С в течение 4 часов.

. Барий хлористый 6-водный по ГОСТ4108, прокаленный при температуре 400-

450(С в течение 4 часов.

. Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/ дм3.

. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

. Окись меди в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750(С в течение 3 - 4 часов.

. Пятиокись ванадия по ТУ6-09-02-295-88.

. Перекись водорода по ГОСТ10929-76,30%-ный раствор.

. Аскарит ТУ6-09-4128-88.

Все применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

5.6. Подготовка растворов.

5.6.1.Поглотительный раствор готовят следующим образом:

30г прокаленного бария хлористого и 70г прокаленного калия хлористого помещают в мерную колбу на 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, затем приливают15 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1моль/ дм3, и 20 см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.6.2.Вспомогательный раствор готовят следующим образом:

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, растворяют в ней 200г прокаленного калия хлористого, приливают 300см3 30%-ного раствора перекиси водорода, раствор доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Поглотительный и вспомогательный растворы должны быть израсходованы в течение 5 суток.

5.6.3.Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые прокаливают по всей длине при температуре 1350 ( 25(С в токе кислорода.

5.6.4.Лодочки фарфоровые прокаливают при температуре 1200( 25(С непосредственно перед анализом.

5.6.5.Плавни: 0,2г пятиокиси ванадия или 2г окиси меди.

5.7.Операции по подготовке к выполнению измерений

5.7.1.Отбор проб и подготовка их к анализу.

Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике , утвержденной главным инженером завода.

5.8.Условия выполнения измерений:

5.8.1. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.

5.8.2.Подготовка к работе и порядок работы с анализатором АС-7932 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

5.8.3. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие серы в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%S » за 1 минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.

5.8.4. Градуировка анализатора по СО сталей проводят в начале каждой смены согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

5.9.Выполнение измерений.

Навеску лабораторной пробы, массой 0,5г помещают в прокаленную фарфоровую лодочку, прибавляют плавень и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка, помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло «%S» на «нуль» нажатием на кнопку «сброс» и сжигают пробу при температуре 1350-1400(С. В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный счёт показаний..

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло «%S» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

6. Обработка результатов измерений.

6.1.Вычисление результата измерений:

Массовая доля серы (Х ) в процентах вычисляют по формуле:.

Х = S1 – SКО, где
S1 - показание цифрового табло анализатора, при сжигании навески, в %;
SКО - показание цифрового табло анализатора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.

6.2. За результат анализа пробы (результат измерений) принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, которое вычисляют по формуле

: Х = Х1 + Х2

2

6.3. Контроль погрешности результатов измерений.

Погрешность результата измерений не превысит предела ( при выполнении условий оперативного контроля сходимости и оперативного контроля точности.

6.3.1.Оперативный контроль сходимости.

Оперативный контроль сходимости проводят для каждого получаемого результата. Сходимость измерений признают удовлетворительной, если расхождения между результатами параллельных измерений, полученных при анализе пробы, не превышает значения допускаемых расхождений d2 (норматив оперативного контроля сходимости):

| Х1 - Х2 | ( d2

значения d2 приведены в таблице 6.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: отчет по производственной практике, пример дипломной работы, диплом образец.





Предыдущая страница реферата | 12  13  14  15  16  17  18  19  20  21  22 | Следующая страница реферата