Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата

В реактор окисления 1 подают п-ксилол, п-метилтолуилат, катализатор.
Туда же подводят воздух. Окисление проводят без добавления растворителя при
140—170 °С и 4-8(105Па. Образующаяся по реакциям (4) смесь п-толуиловой кислоты и монометилтерефталата (оксидат) поступает на этерификацию в реактор 3, куда подают метанол. Процесс идет по схеме:

[pic] (4)

Этерификация протекает в избытке метанола при 250—280 °С и20—25-
105Па:

[pic] (5)

Избыток метилового спирта удаляют из зоны реакции через верх реактора этерификации 3, подвергают ректификации в колонне 4 и возвращают в цикл.
Кубовый остаток из ректификационной колонны 4 и конденсат легкокипящих компонентов, которые отводят через верх реактора окисления 1, направляют в отстойник 2. Здесь происходит смешение и разделение двух фаз на органическую и водную. Органический слой возвращается на окисление, а водный направляется в стоки.

Оксидат после его этерификации в реакторе 3 подают в ректификационные колонны 5 и 6, в колонне 5 отгоняется п-метилтолуилат, который направляется в реактор окисления 1, а в ректификационной колонне 6 «сырой» диметиловый эфир отделяется от высококипящих соединений. ДМТ-сырец выводят через верх колонны 6 и направляют на дальнейшую очистку. В аппарате 7 растворяют ДМТ- сырец в метаноле, после чего подвергают его кристаллизации в аппарате 8.
Выпавшие кристаллы ДМТ отделяют от маточного раствора на центрифугах 9 и направляют в плавильный аппарат 12. Расплавленный ДМТ подвергают дальнейшей очистке в ректификационной колонне 11, чистый ДМТ выводят через верх колонны 11, а в кубе концентрируются высококипящие соединения.

Маточный раствор после центрифуги 9 поступает в колонну 10, а остаток объединяют с кубовой жидкостью колонны 11 и возвращают в реактор окисления
1; выделенный метанол возвращают в процесс.

3.2 СПОСОБ ФИРМЫ «MITSUI PETROCHEMICAL» (ЯПОНИЯ)

Фирма «Mitsui Petrochemical» усовершенствовала процесс получения высокочистого ДМТ из ТФК. и метанола. Технологическая схема этого процесса показана на рис.2.

[pic]
Рис. 2. Схема процесса производства ДМТ по технологии фирмы «Mitsui
Petrochemical»:
1-подогреватель; 2, 5-ректификационные колонны; 3-реактор этерификации;
4-подогреватель-испаритель; 6-колонна термолиза;7, 8-вакуумные ректификационные колонны; 9-сборник;I-метанол; II-смесь метанола и технической ТФК; III-вода;
IV-легколетучие компоненты; V-тяжелая фракция; VI- чистый ДМТ.

Смесь технической ТФК и метанола из подогревателя 1 направляют в реактор этерификации 3 специальной конструкции, где при повышенных температуре и давлении происходит реакция этерификации. Продукты реакции поступают в подогреватель-испаритель 4, где снижают давление, реакционную смесь нагревают и направляют в колонну 5 для отгонки избытка метанола и реакционной воды, которые непрерывно отводят в ректификационную колонну 2.
В этой колонне отделяют воду, а метанол возвращают в процесс. ДМТ-сырец из куба колонны 5, содержащий различные примеси, которые трудно отделимы при простой ректификации, специально обрабатывают в колонне термолиза 6, в результате чего указанные примеси превращаются в соединения, легко отделяемые при ректификации,

Далее ДМТ-сырец направляют в вакуумные ректификационные колонны 7 и
8. В колонне 7 отделяются легколетучие, а в колонне 8—тяжелые компоненты.
Очищенный ДМТ через верх колонны 8 выводится в сборник 9. Выход диметилтерефталата из технической ТФК составляет более 98,0 %. По описанной технологии действуют установки мощностью 30 и 120 тыс.т в год.

3.3. СПОСОБ ФИРМЫ «EASTMAN KODAK» (США).

Фирма «Eastman Kodak» разработала технологический процесс производства ДМТ, аналогичный предыдущему технологическая схема показана на рис. 3

[pic]
Рис.3. Схема процесса производства ДМТ по технологии фирмы «Eastman Kodak»:
1-реактор этерификации; 2-подогреватель; З-отпарная колонна; 4-колонна ректификации метанола; 5,6,7-ректификационные колонны; I-метанол; II-ТФК;

III-пульпа; IV-ДМТ-сырец; V-вода; VI-рецикл метанола; VII-легкокипящие примеси; VIII-тяжелый остаток в рецикл; IX-чистый ДМТ.

Этерификацию технической ТФК метанолом осуществляют в отсутствии катализатора. Конструкция реактора в системе ректификации ДМТ обеспечивает экономичность процесса и способствует образованию небольшого количества побочных продуктов (отходов). Метанол и техническую ТФК направляют в подогреватель 2, откуда пульпа поступает в реактор этерификации 1. ДМТ- сырец в отпарной колонне 3 отделяется от метанола, который после ректификационной колонны 4 возвращают в рецикл, а воду из куба колонны 4 сбрасывают в канализацию.

ДМТ-сырец из отпарной колонны 3 поступает в ректификационные колонны
5 - 7, в которых отгоняют легкокипящие примеси и тяжелые остатки. Чистый
ДМТ, выходящий с верха ректификационной колонны 7, направляется на затаривание.

3.4. СПОСОБ ФИРМЫ «WITTEN» (Германия)

Из всех перечисленных выше способов доминирующим в производстве диметилтерефталата стал способ, разработанный фирмой «Chemische Werke
Witten» и осуществленный в промышленном масштабе фирмой «lrnhausen
International» (Германия). По этому способу в настоящее время выпускают в мире более 40,0% от общего производства ДМТ.

Описываемый способ вначале осуществляли в две стадии. На первой стадии п-ксилол окисляли кислородом воздуха при 130-140°С до п-толуиловой кислоты, которую этерифицировали метанолом. Оставшуюся неокисленной метильную группу в молекуле метилового эфира п-толуиловой кислоты подвергали дальнейшему окислению при 200°С в присутствии кобальтовой соли легких погонов жирных кислот в качестве катализатора и получали монометиловый эфир ТФК. При этом эфирная группа в п-метилтолуилате не разрушалась. В дальнейшем монометиловый эфир ТФК этерифицировали и очищали.

Процесс получения ДМТ постоянно изменяется и усовершенствуется. В результате синтез ДМТ стали проводить путем совместного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты кислородом воздуха в одну стадию до п-ТК, терефталевой кислот и монометилового эфира ТФК с последующей их этерификацией; недоокисленные продукты возвращали на стадию окисления (ДМИ- диметиловый эфир изофталевой кислоты) (рис. 4).

[pic]

Рис. 4. Технологическая схема производства ДМТ способом фирмы «Witten»
(Германия).

3.5. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕСС ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ
КИСЛОТЫ В РОССИИ ПО СПОСОБУ ФИРМЫ «WITTEN».

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: океан реферат, сочинения по литературе.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8 | Следующая страница реферата