Определение параметров материалов по данным рентгенографии

| Категория реферата: Рефераты по естествознанию
| Теги реферата: борьба реферат, курсовые
| Добавил(а) на сайт: Ofelija.

Отличать эти ячейки друг от друга можно следующим образом: для ОЦК ячейки
, отношение sinQ2 к sinQ1 равно 2, а для ГЦК - 4/3.

Для получения этого соотношения необходимо взять отношение sin2 Q, вычисленное по квадратичным формулам для соответствующих длин волн для индексов hkl.

После того как тип решетки установлен, всем линиям можно приписать индексы, используя известное правило, что индексы интерференции (точнее, сумма квадратов и.ндексов h2 + k2 +l2) увеличиваются от линии к линии по мере их удаления от центра, причем для решетки ОЦК возможны отражения с индексами, сумма которых есть число четное; для ГЦК—все три индекса одновременно четные или нечетные числа.

Таким образом, например, для кристаллов с ГЦК решеткой первая Ка. линия на рентгенограмме имеет индексы (111), следующая (200) и т. д. Следует, однако, иметь в виду, что в некоторых сложных решетках, построенных из неидентичных атомов (например, решетки химических соединений, упорядоченных твердых растворов), могут появляться дополнительные линии, отвечающие другим индексам отражения.

Индицирование рентгенограмм кристаллов гексагональной и тетрагональной систем. Для гексагональных и тетрагональных кристаллов при расшифровке рентгенограмм пользуются главным образом графическим методом индицирования, основанным на использовании специальных графиков номограмм.

Ниже в качестве примера приводится расчет рентгенограммы, данный на рис.
5, полученной с порошка алюминия в стандартной камере с диаметром 2R=57,4 мм на медном излучении: lKa =1,539нм; lKb=l,389 Диаметр образца 2r= 0,5 мм.
В соответствии с изложенным ранее порядком расчета нумеруем линии, оцениваем их интенсивность (на глаз) и измеряем расстояния между линиями.
Результаты промера рентгенограммы и данные об интенсивности соответствующих линий заносим в графы 2 и 3 табл. 1. В данном случае промер рентгенограммы производился масштабной линейкой по наружным краям линий.

По этим данным вычисляем по формуле (#) углы скольжения Q0, а затем и sin
Q и sin Q. Эти величины для каждой линии занесены в графах 4, 5, 6. Получив таким образом значения синусов для различных линий рентгенограммы и учитывая их интенсивность и взаимное расположение, можно далее разделить линии, принадлежащие Кa и Кb -излучениям. Известно, что отношение квадратов синусов для любой пары линий, соответствующих Кa и Кb -излучению для одних и тех же индексов интерференции., равно отношению квадратов соответствующих длин волн, т. е., в данном случае 1,23. Если взять первую пару линий, лежащих вблизи от центра, и подсчитать отношение квадратов синусов, получится: sin2 Q2: sin2 Q1 =0,112: 0,092 =1,22 ( Некоторое несоответствие теоретическому значению отношения объясняется ошибками при промере рентгенограмм).
Таким образом, первые две линии рентгенограммы; соответствуют отражениям
Кa. и Kb—лучей от одной и той же плоскости (пока с неизвестными индексами), причем ближайшая к центру линия отвечает Kb-излучению, более дальняя—Ka.
Правильность такого заключения подтверждается также данными об интенсивности линий (линия Кb имеет меньшую интенсивность). Испытывая таким образом вторую и третью пару линий, получим: sin2 Q4: sin2 Q3
=1,22, sin2 Q6: sin2 Q5 = 1,21
Следовательно, линии 4 и 6 отвечают Кa, -излучению, линии 3 и 5 — Кb .
Однако далее такая закономерность в чередовании линий нарушается. Так, например, для линий 7 и 8 это отношение будет равно: sin2 Q8: sin2 Q7 =
1,10, т. е. линии не являются отражениями от одной плоскости.
Для комбинации линий 7 и 9 это условие вновь выполняется: sin2 Q9: sin2 Q7
= 1,24.

Следовательно, линия 7 отвечает Кb -излучению, линия 9 — Ka -излучению и т.д. В графе 7 табл. 1 линии, отвечающие различным излучениям, отмечены соответствующими значками.

Рассматривая далее отношение квадратов синусов для одного и того же излучения, можно определить в простейших случаях тип кристаллической структуры исследуемого вещества.

Составляя такое отношение для линий Кa, получим: sin2 Q2: sin2 Q4 :sin2 Q6: sin2 Q9 =0,112:0,144:0,292:0,399. .

.=3:4:8:11. . . .

Следовательно, алюминий имеет решетку ГЦК. Воспользовавшись табл.2, не трудно далее расставить и индексы линий.

Начнем индицирование с линий Кa. В ГЦК решетке ближайшая к центру рентгенограммы линия 2 будет иметь индексы (111), следующая за ней линия 4—
(002) и т. д., в порядке возрастания индексов по мере удаления линий от центра. Соответствующие им линии Кb имеют одинаковые индексы. Индексы всех линий рентгенограммы даны в графе табл. 2.

После указанных выше операций промера и расшифровки рентгенограммы переходим непосредственно к вычислению периода решетки. Проведем в качестве образца подобный расчет на примере некоторых линий рентгенограммы.

Линия 2. Из расчетной формулы следует, что a=lKa(h2+k2+l2)1/2/(2sin Q)=3,98 [pic]

Таблица 1

К расчету рентгенограммы алюминия

|N |Интенсивност|2L, мм |Q0 |sin Q |sin2 Q |hkl |период |
| |ь | | | | | |решетки, [pic]|
|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |
|1 |слабая |35,5 |17045` |0,304 |0,092 |111b| |
|2 |сильная |38,5 |19042` |0,336 |0,112 | |3,98 |
|3 |слабая |40,5 |20012` |0,345 |0,119 |111a| |
|4 |сильная |45 |22024` |0,380 |0,144 | |4,05 |
|5 |слабая |59,0 |29030` |0,492 |0,242 |002b| |
|6 |сильная |65,5 |32042` |0,540 |0,292 | |4,02 |
|7 |слабая |70 |34050` |0,566 |0,320 |002a| |
|8 |очень слабая|73,5 |36036` |0,595 |0,354 | | |
|9 | |78,5 |39012` |0,632 |0,399 |022b|4,04 |
|10 |сильная |82,5 |41012` |0,658 |0,438 | |4,05 |
|11 |средняя |88 |43048` |0,693 |0,480 |022a| |
| |очень слабая| | | | | | |
| | | | | | |113b| |
| | | | | | | | |
| | | | | | |222b| |
| | | | | | | | |
| | | | | | |113a| |
| | | | | | | | |
| | | | | | |222a| |
| | | | | | | | |
| | | | | | |004b| |

[pic]

Рис. 5. Рентгенограмма алюминия: а — излучение меди; 6 — излучение железа

Задание: по рентгенограмме определить тип кристаллической решетки исследуемого образца, параметры элементарной ячейки, материал образца.
Обосновать результаты.

Литература
1.Б.Н. Арзамасов, А.И. Крашенников, Ж.П. Пастухова, А.Г. Рахштадт.
Научные основы материаловедения. -М., МВТУ, 1994
2. М.П. Шаскольская. Кристаллография. - М., Высшая школа, 1984
3. И.И. Новиков, Г.Б Строганов, А.И. Новиков. Металловедение, термообработка и рентгенография. - М., МИСиС, 1994

Табл.2

Возможные индексы интерференции для кристаллов кубической системы

__________________________________________________________________
|Индексы |h2+k2+l2 |Возможные индексы интерференции |
|интерференции | | |
|hkl | |примитивная |ОЦК |ГЦК |
|_____________ |______________|______________|______________|______________|
|001 |_______ |_______ |_______ |_______ |
|011 |1 |001 |- |- |
|111 |2 |011 |011 |- |
|002 |3 |111 |- |111 |
|012 |3 |002 |002 |002 |
|112 |5 |012 |- |- |
|022 |6 |112 |112 |- |
|122, 003 |8 |022 |022 |022 |
|013 |9 |122, 033 |- |- |
|113 |10 |013 |013 |- |
|222 |11 |113 |- |113 |
|023 |12 |222 |222 |222 |
|213 |13 |023 |- |- |
|004 |14 |213 |213 |- |
| |16 |004 |004 |004 |