Аргентометрические методы анализа лекарственных средств

| Категория реферата: Рефераты по медицине
| Теги реферата: конспект урока 8 класс, контрольные 8 класс
| Добавил(а) на сайт: Шувалов.

Использование адсорбционных индикаторов основано на следующем. При титровании галогенидов образуется серебряная соль галогена, которая адсорбирует вначале на своей поверхности ионы галогена, находящиеся в избытке и заряжается отрицательно. В конце титрования все галогены уже связаны, частицы теряют свой заряд и наблюдается процесс коагуляции. При добавлении даже незначительного избытка раствора AgNO3 частицы адсорбируют ионы серебра, заряжаются положительно и притягивают к себе окрашенный анион адсорбированного индикатора. Осадок окрашивается, что и указывает на конец реакции.

В качестве адсорбционных индикаторов применяют:
1. Бромфеноловый синий, бромкрезеловый синий – в уксуснокислой среде;
2. Эозинат натрия – в уксуснокислой среде;
3. Флуоресцеин – в нейтральной и слабо щелочной среде.

Хлориды и бромиды можно титровать с бромфеноловым синим. Точную навеску хлорида или бромида растворяют в воде, прибавляют 2-3 капли индикатора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зелено- желтого окрашивания и раствор AgNO3 0,1М до синего окрашивания. Можно с этим индикатором оттитровать и йодиды, только вместо синего окрашивания в точке эквивалентности будет зеленое окрашивание.

В качестве индикатора для определения йодидов применяют эозинат натрия.
К точной навеске препарата прибавляют разведенную уксусную кислоту, 3-5 капель раствора эозината натрия и титруют раствором AgNO3 0,1М до розового окрашивания осадка. Определению йодидов методом Фаянса не мешают хлориды, но мешают бромиды.

Примечание.

Методом Фаянса определяют соли алкалоидов, соли азотосодержащих оснований (димедрол, новокаин, папаверин, дикаин, пилокарпил, эфедрин).

2.4 Метод Фольгарда

Метод Фольгарда – это метод обратного титрования применяют для количественного определения хлоридов, бромидов, йодидов в азотнокислой среде.

Рабочими растворами являются раствор AgNO3 0,1М и раствор NH4CNS 0,1М.
Индикатор – FeNH4(SО4)2 – железоаммониевые квасцы. К раствору точной навески галогенида прибавляют полуторный или двойной избыток титрованного раствора нитрата серебра, разведенной азотной кислоты, 10-20 капель индикатора (железоаммониевые квасцы) и титруют избыток нитрата серебра раствором роданида аммония до буровато-оранжевого окрашивания раствора над осадком, устойчивого при непродолжительном вращательном движении.

В данном методе часть AgNO3 реагирует с ионами галогена, образуя осадок галогенидов серебра. А остальная часть оттитровывается NH4CNS с образованием роданида серебра AgCNS. После связывания ионов серебра лишняя капля NH4CNS будет реагировать с железоаммониевыми квасцами с образованием буровато-оранжевого окрашивания раствора Fe(CNS)3, что указывает на достижение точки эквивалентности.

KJ + AgNO3 ( (AgJ +KNO3
AgNO3 + NH4CNS ( (AgCNS + NH4NO3
3NH4CNS + FeNH4(SO4)2 ( Fe(CNS)3 +2(NH4)SO4

Количество AgNO3, которое пошло на взаимодействие с галогенидом определяют как разность между взятым количеством AgNO3 и оставшимся в избытке.

Примечание.
1. При титровании хлоридов по методу Фольгарда нельзя вблизи точки эквивалентности сильно встряхивать реакционную смесь, так как вследствие меньшей величины произведения растворимости Ag4CNS, чем AgCl, может произойти частичное превращение AgCl в AgCNS, в результате будут получены заниженные результаты. Поэтому в данном случае прибавляют 5-10 мл органического растворителя, которые обволакивают поверхность осадка AgCl.
2. В щелочной среде можно вести определение после нейтрализации избытка ионов OH- азотной кислотой.
3. При наличии в лекарственной смеси нескольких галогенидов методом
Фольгарда определяется сумма всех галогенидов.

Метод Фольгарда имеет преимущество перед методом Мора в том, что он применим не только в нейтральной, но и в кислой среде. А наличие свободных кислот способствует получению более точных результатов. Поэтому этот метод применяется чаще, чем метод Мора.

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO3 0,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:
FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS ( Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO3 до исчезновения окраски.
Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.
AgNO3 + KJ ( (AgJ +KNO3
После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.
3AgNO3 +Fe(CNS)3 ( (3AgCNS + Fe(NO3)3
Расчет ведут по формуле: где х – содержание галогенида в процентах;

А – количество мл. AgNO3 0,1 М, израсходованного на титрование;

( – титр галогенида;

Н – навеска в граммах, учитывая количество AgNO3, расходуемое на реакцию с радонидом железа
(0,1М)
Этим методом определяется витамин В1.

2.6 Метод Кольтгофа

Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO3 0,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.
KJO3 +5KJ + 3H2SO4 ( 3J2 +3K2SO4 +3H2O
Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J2 +J + крахмал. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.
KJ + AgNO3 ( AgJ( +KNO3 – синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.