Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7 | Следующая страница реферата

В литературном обзоре обсуждены методы пробоподготовки и определения НДМГ в различных объектах окружающей среды. Показано и проанализировано разнообразие способов определения содержания НДМГ, наиболее часто используемых в настоящее время. Обсуждены известные инструментальные методики, а также тест-методы контроля НДМГ. Анализируются основные достоинства и недостатки методик анализа экологических объектов при его определении. Показана целесообразность разработки экспрессных, селективных, чувствительных методик определения НДМГ в объектах окружающей среды.

Экспериментальная часть

Для исследования использовали аттестованный раствор НДМГ и промышленно выпускаемые реагенты квалификации не ниже ч.д.а. 5-фенилпентадиен-2,4-аль синтезировали из коричного альдегида. Спектры поглощения диметилгидразонов альдегидов снимали на спектрофотометре SPECORD UV/VIS («Карл Цейсс», Германия), процессы их флуоресценции изучали

на флуориметре «Флюорат-02-1», величину оптической плотности определяли на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2 МП, хроматографирование исследуемых растворов проводили на газовом хроматографе CHROM-5, в качестве сорбента для разработки ТСХ-определения НДМГ использовали хроматографические пластинки с силикагелем в качестве неподвижной фазы на полиэтилентерефталатной подложке.

Изучение возможности фотометрического определения несимметричного диметилгидразина

В качестве реагентов для определения НДМГ использовались альдегиды ароматического ряда: традиционно применяемый п-нитробензальдегид, его орто- и мета-изомеры, коричный альдегид и 5-фенилпентадиен-2,4-аль, образующие с НДМГ гидразоны, способные поглощать излучение в УФ- и видимой части спектра.

Гидразоны получали в среде уксусной кислоты и этиленгликоля. Длину волны поглощения диметилгидразонов определяли по спектрам, полученным на спектрофотометре SPECORD UV/VIS («Карл Цейс», Германия) при концентрации НДМГ 1,0 мкг/мл в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см относительно растворов реагентов (рис. 1).

Исходные реагенты (ароматические альдегиды) поглощают в области 230–260 нм, а после протекания реакции конденсации НДМГ с указанными ароматическими альдегидами спектральная картина существенно изменяется, что свидетельствует об образовании диметилгидразонов во всех изучаемых системах. Максимумы поглощения наблюдались при 400, 370, 390, 380 нм для гидразонов п-нитробензальдегида, коричного альдегида, о-нитробензальдегида, м-нитробензальдегида и 5-фенилпентадиен-2,4-аля соответственно.

Рисунок 1 – Спектры поглощения диметилгидразонов

5-фенилпентадиен-2,4-аля (1), о-нитробензальдегида (2),

м-нитробензальдегида (3), п-нитробензальдегида (4), коричного альдегида (5) и реагентов: о-нитробензальдегида (6),

м-нитробензальдегида (7), п-нитробензальдегида (8),

5-фенилпентадиен-2,4-аля (9) и коричного альдегида (10)

Величину избытка реагентов, достаточную для фотометрического определения, оценивали по кривым зависимости оптической плотности от соотношения альдегида – НДМГ. Было установлено, что в случае использования о-нитробензальдегида достаточным является 10000-кратный избыток, для его м- и п-изомеров – 2000-кратный, для 5-фенилпентадиен-2,4-аля – 1000-кратный и для коричного альдегида – 500-кратный избыток (рис. 2).

Продолжительность реакции при постоянной температуре устанавливали по зависимости оптической плотности от времени нагрева реакционных систем, вид полученных зависимостей при 100оС показан на рис. 3. Для проведения реакции с о-нитробензальдегидом достаточно продолжительности нагрева в течение 40 минут, с м- и п-изомерами 30 и 20 минут соответственно, 10 минут с коричным альдегидом и 50 минут с 5-фенилпентадиен-2,4-алем.

Рисунок 2 – Зависимость оптической плотности от величины избытка о-нитробензальдегида (1), м-нитробензальдегида (2),

п-нитробензальдегида (3), коричного альдегида (4)

и 5-фенилпентадиен-2,4-аля (5)

Рисунок 3 – Зависимость оптической плотности от времени нагрева НДМГ с о-нитробензальдегидом (1), м-нитробензальдегидом (2),

п-нитробензальдегидом (3), коричным альдегидом (4)

и 5-фенилпентадиен-2,4-алем (5) при 100оС

В оптимизированных таким образом условиях были построены градуировочные зависимости величины оптической плотности от концентрации НДМГ в растворе при 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см относительно фоновых растворов реагентов. Вид полученных зависимостей представлен на рис. 4.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: сочинение, реферат великая.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7 | Следующая страница реферата