Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11 | Следующая страница реферата

Из приводимых ниже методов определения нитратов метод восстановления нитратов до аммиака особенно рекомендуется для определения больших количеств. Для определения очень малых количеств нитратов наиболее удобен метод с кадмиевым редуктором.

7.5.1. Определение восстановлением до аммиака

Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава
Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кислоты и определяют титриметрическим или фотометрическим методом.
Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак.
Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см. разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними, определив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд.
7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних нитратов.

При содержании в пробе нитратов в концентрациях ниже 2 мг/л и одновременном присутствии органических веществ, содержащих азот в аминогруппах или в альбуминоидах, могут получиться повышенные результаты. В этих случаях рекомендуется применение других методов определения нитратов.

Реактивы

Дистиллированная вода, не содержащая аммиака.

Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г NaOH или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминиевой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л.

Хлорид аммония.

Сплав Деварда, содержащий 50% Сu, 45% Al и 5% Zn, или алюминиевая фольга.
Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, шириной 6 мм
(масса каждой полоски около 0,5 г).

Буферный раствор, рН = 7.5. Приготовляют 1/15 М раствор КН2РО, (9,078 г в
1 л) и 1/15 М раствор Na2НPO4 2H20 (11.876 г в 1 л>. Смешивают 14,8 мл первого раствора с 85,2 мл второго раствора.

Ход определения.

1. При относительно малом содержании нитритов. К 100 мл анализируемой сточной воды приливают 2 мл раствора едкого натра или едкого кали и для удаления аммиака концентрируют кипячением до объема 20 мл. Затем переносят раствор в колбу или цилиндр Несслера, разбавляют до 50 мл дистиллированной, не содержащей аммиака водой (см. разд. 7.1) и вводят 0,5 г сплава Деварда или опускают полоску алюминиевой фольги. Чтобы защитить сосуд от попадания в него пыли и в то же время не препятствовать выделению водорода, закрывают сосуд пробкой с клапаном Бунзена и оставляют на 6 ч, или, лучше, на ночь при комнатной температуре.

Затем переносят раствор в колбу для перегонки, разбавляют до 200 мл водой, не содержащей аммиака, отгоняют аммиака раствор борной кислоты (см. разд. 7.1) и заканчивают определение аммиака титриметрическим или фотометрическим методом.

Найденное содержание аммиака пересчитывают на азот и таким образом находят суммарное содержание азота нитритов и нитратов в пробе.

Методом, описанным в разд. 7.6, определяют содержание азота нитритов и, вычитая полученный результат из результата данного определения, находят содержание азота нитратов в пробе. Умножая полученный результат на 4,427, получают содержание ионов.

2.При высоком содержании нитритов. Пробу 100 мл анализируемой сточной воды нейтрализуют титрованным раствором кислоты или щелочи, прибавляют 10 мл буферного раствора, вводят 0,2 г хлорида аммония и выпаривают досуха на водяной бане. Нитриты при этом реагируют с ионами аммония, образуя азот.

Остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора едкого натра или едкого кали и упаривают раствор при кипячении до объема 25 мл, удаляя таким способом аммиак.

Дальше продолжают, как описано в разд. 1, и получают содержание азота нитратов, поскольку нитриты были удалены предварительной обработкой.

7.5.2. Фотометрический метод с хромотроповой кислотой.

Сущность метода. Два моля нитрат-ионов реагируют с одним молем хромотроповой кислоты с образованием желтого продукта реакции. Максимум светопогашения продукта реакции - при [pic] =410 им. Окраска развивается в течение 10 мин и устойчива 24 ч.

Мешающие вещества. Определению мешают сильные окислители, а также нитриты, образующие с хромотроповой кислотой продукты желтого цвета. Однако их мешающее действие предусмотрено в ходе определения: вводят восстановитель-сульфит натрия в карбамид, реагирующий с нитритами с образованием газообразного азота.
Мешающее влияние хлорид-ионов и ионов FeСl4 устраняют, добавляя соль сурьмы. Мешают барий, свинец, стронций, образующие осадки, а также иодид-, иодат-, селенит- и селенат-ионы, однако они редко присутствуют в достаточных для этого количествах. Хромат-ионы в концентрациях, превышающих
20 мг/л, мешают образуя с реактивом окрашенное соединение.
Реактивы. Для приготовления реактивов используют дважды перегнанную воду.
Нитрат натрия, стандартный раствор. Растворяют 1.371 г нитрата натрия чда в дистиллированной воде; получается раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг [pic]. Соответствующим разбавлением из него приготовляют растворы, содержащие 0,02 мг и 0,01 мг NO3 в 1 мл.
Серная кислота хч, не содержащая нитратов. Хромотроповая кислота, очищенная, 0,1%-ный раствор. Если имеющаяся в лаборатории хромотроповая кислота недостаточно чиста, ее очищают следующим способом. Приготовляют насыщенный раствор ее двунатриевой соли и дважды пропускают его через активный уголь. Затем подкисляют серной кислотой, отфильтровывают выделившиеся кристаллы хромотроповой кислоты, промывают их атанолом и высушивают при температуре ниже 80°С. Растворяют 0,1 г чистой яромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте и хранят раствор я темной склянке. Раствор устойчив в течение двух недель.

Раствор сульфита и карбамида. Растворяют в дистиллированной воде 5 г карбамида и 4 г безводного сульфита натрия, затем разбавляют водой до 100 мл.

При определении в присутствии высоких концентраций нитритов этот раствор заменяют 20%-ным раствором карбамида или 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты.

Сульфат сурьмы(III), раствор в серной кислоте. В 80 мл концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании 0.5 г металлической сурьмы. После полного растворения раствор охлаждают и выливают его в 20 мл ледяной воды.
Если в течение ночи выкристаллизуется соль, ее вновь растворяют нагреванием раствора.

Ход определения.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: вопросы и ответы, изложение язык, сочинение на тему зимой.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11 | Следующая страница реферата