Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата

Большое количество железа, сульфиды и муть удаляются при осветлении воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnSO4 H2O ч. д. а, растворяют в бидистилляте и разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25%-наго раствора едкого кали или едкого натра. Проверяют рН стеклянным электродом.
После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учесть при расчете.
Мешающее влияние хлора устраняют добавлением раствора тиосульфата или арсенита натрия (растворяют в бидистилляте 3,5 г Na2S2O3(5H2O ч. д. а, или
1,0 г Na3AsO3 ч. д. а, и доводят до 1 л). Для удаления 0,5 мг хлора достаточно прибавить 1 мл одного из указанных растворов.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым светофильтром ( [pic]= 400-425 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл.

Реактивы

Бидистиллят безаммиачный. Устраняют следы аммиака в бидистилляте фильтрованием через катионит в H+-форме.

Реактия Несслера. Растворяют 100 г HgI2 ч. д. а, и 70 г KI ч.д.а, в небольшом количестве бидистиллята и смешивают с раствором едкого натра, приготовленным растворением 160 г NaOH ч. д. а, в 500 мл дистиллированной воды. Смесь доводят бидистиллятом до 1 л. Применяется прозрачный раствор после отстаивания в течение по крайней мере 4 ч.

Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор. Растворяют 50 г
KNaC4H4O6( 4Н20 ч. д. а, в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Комплексен III, 50%-ный раствор. Растворяют 10 г NaOH ч. д. а, в 60 мл бидистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят бидистиллятом до 100 мл.

Едкий натр, ч. д. а., 15%-ный раствор в бидистилляте. Хлорид аммония, стандартный раствор.

Раствор А. Растворяют 0,2965 г NH4Cl ч. д. а, в бидистилляте и разбавляют до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH+4. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор Б. Доводят 50,0 мл рабочего раствора А бидистиллятом до 1 л, в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NH+4. Раствор должен быть свежеприготовленным. Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.

Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 50 мл или в цилиндры
Несслера с меткой на 50 мл последовательно прибавляют 0; 0,5; 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10; .; 40 мл рабочего стандартного раствора Б и объем доводят бидистиллятом до 50 мл. Полученные растворы с концентрациями 0;
0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; ..., 4,0 мг-ион NH+4 в 1 л обрабатывают описанным ниже способом и строят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака; вводят поправку на холостой опыт. При сравнении в цилиндрах Несслера приготовляют шкалу только до концентрации NH+4 2 мг!л.

Ход определения. К 50 мл первоначальной пробы, или к 50 мл осветленной пробы, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл бидибидистиллятом, прибавляют 1-2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. При анализе очень жестких вод нужно прибавить 0,5-1 мл раствора сегнетовой соли или комплексона III. Затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера.
Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавляют 1 мл 15%-нога раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака.

Расчет. Содержание NH+4 мг/л(х) или в мг-экв/л (у) вычисляют по формулам:

[pic] где с - найденная концентрация NH+4, мг1л; V - объем пробы, взятой для анализа, мл; 18,04 - эквивалент NH+4; 50 - объем пробы, мл.

Округление результатов
|Диапазон, мг/л |0,05-2,00 |2,0-5,0 |5,0-10,0 |10,0-20,0 |
|Округление ....... | | | | |
|в мг/л |0,05 |1,0 |0,2 |0,5 |
|в мг-экв/л |0,002 |0,005 |0,01 |0,02 |

Определение с перегонкой

Аммиак перегоняют из щелочной среды и определяют в дистилляте колориметрическим или объемным методом. Для выделения аммиака можно применять обыкновенную перегонку или перегонку с водяным паром, например в аппарате Парнаса - Вагнера. Пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до рН 7,4 (питьевые, поверхностные, биологически очищенные сточные воды и т. п.), либо раствором едкого натра (фенольные сточные воды, сточные воды коксохимических заводов и т. п.). Подщелачивание едким натрем неприменимо для вод, содержащих белковые или другие вещества, выделяющие аммиак.

В зависимости от содержания в пробе аммиака для его поглощения в приемнике применяют серную кислоту различной нормальности или борную кислоту. Количество серной кислоты, израсходованной на нейтрализацию перегнанного аммиака, определяют обратным титрованием раствором едкого натра. При использовании борной кислоты перегнанный аммиак определяют прямым титрованием раствором серной кислоты. Титруют по метиловому красному или со смешанным индикатором, состоящим из метилового красного и метиленовой синей.

Колориметрическое определение аммиака в дистилляте с реактивом Несслера возможно в том случае, если концентрация аммиака в 100 мл дистиллята меньше
0,1 мг. При более высокой концентрации аммиака применяется объемный метод.
Титруют 0,02 н., 0,1 н. и 1 н. растворами кислот при содержании аммиака в
100 мл дистиллята, равном 5, 25 и более 25 мг.
Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор; его устраняют перед перегонкой прибавлением тиосульфата или арсенита натрия (см.
«Колориметрическое определение с реактивом Несслера»).

Кальций в концентрациях, превышающих 250 мг/л, оказывает влияние на установление pH. В этом случае раствор подщелачивают 40 мл буферного фосфатного раствора и смесь обрабатывают кислотой или щелочью для получения рН 7,4.

Летучие органические соединения, которые мешают колориметрическому определению аммиака в дистилляте, устраняют кипячением слабо подкисленной пробы.

Аппаратура

Перегонный аппарат для обычной перегонки или аппарат Парнаса-Вагнера для перегонки с водяным паром.

Реактивы

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: вопросы и ответы, изложение язык, сочинение на тему зимой.





Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата