Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата

Повышенное содержание органических веществ оказывает неблагоприятное влияние на форму полярографической волны, сокращает верхний участок кривой и не дает возможности точно измерить высоту волны. Поэтому нельзя полярографически определять нитраты в пробах сточных или сильно загрязненных природных вод, содержащих большие количества органических веществ.

Пробы, имеющие щелочную или сильнокислую реакцию, перед определением необходимо нейтрализовать 1 н. раствором едкого натра или соляной кислотой по метиловому оранжевому. Присутствие его не мешает определению. При расчете необходимо учитывать изменение объема пробы.

Ошибки, которые могут возникнуть вследствие неодинаковой концентрации ионов уранила в исследуемом и в стандартных растворах, необходимо заранее исключить путем очень точного измерения раствора фона и пробы.

Аппаратура

Полярограф.

Полярографические ячейки.

Баллон со сжатым азотом.

Промывалки для удаления следов кислорода из азота, наполненные амальгамой цинка и раствором соли хрома (III) в соляной кислоте или насыщенным раствором [pic]-антрахинонсульфоната натрия в 10%-ном растворе едкого натра.

Реактивы

Фон. Растворяют 37,28 г. хлорида калия ч. д. а, в 400 мл дистиллированной воды, приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а. и прибавляют 0,212 г уранилацетата UO2(CH3COO)2•2H2О ч. д. а.; раствор доводят дистиллированной водой до 500 мл.

Нитрат, калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг [pic]
(приготовление см. «Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой»).

В мерную колбу емкостью 1 л помещают 300 мл приготовленного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 мл раствора содержится 0,030 мг [pic]. Для построения калибровочного графика следует применять свежеприготовленный раствор.

Калибровочная кривая. Для построения калибровочного графика используют стандартные растворы с концентрациями 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; . .; 27,0;
30,0 мг [pic] в 1 л 0; 3,33, 10; 20; 30; . .; 90-100 мл. Для этого рабочий стандартный раствор разбацляют до 100 мл дистиллированной водой и обрабатывают так же, как при анализе пробы.

Строят два калибровочных графика. Один -для концентраций от 0 до 12 мг
[pic] в 1 д, другой - для концентраций от 0 до 30 мг [pic] в 1 л.
Чувствительность выбирают так, чтобы при высотах волн, изморенных для наиболее концентрированных растворов обоих рядов (12 и 30 мг!л), была максимально использована высота регистрационной бумаги.

Графики периодически проверяют (анализируя стандартные растворы) и строят новые графики для нового фона.
Ход определения. В полярографическую ячейку отмеривают пипеткой 15,0 мл или меньший объем пробы, доведенный до 15,0 мл дистиллированной водой, и при помощи микробюретки прибавляют 1,00 мл фона. Растворенный «недород удаляют, продувая раствор азотом. Полярографическую кривую строят, начиная от значений потенциалов -0,6 в по отношению к донной ртути.

Чувствительность, высота ртутного столба и способ измерения высоты волны должны быть такими же, как и при калибровании электрода. Отклонение от температуры калибрования допускается в пределах ±2° С. По найденной высоте полуволны, пользуясь калибровочным графиком, определяют содержание нитрат- ионов.

Расчет. Содержание нитрат-ионов в мг!л (х) и в мг-екв/А (у) вычисляют по формулам:

[pic] где с - концентрация нитратов, найденная по калибровочному графику, мг/л;
V1 - объем первоначальной пробы, взятой для разбавления, мл; V2 - объем пробы после разбавления, мл; 62 - эквивалент [pic].

Округление результатов
|Диапазон, мг/л |1,0-10,0 |10,0-20,0 |20-50 |50-100 |
|Округление ....... | | | | |
|в мг/л |0,2 |0,5 |1 |2 |
|в мг-экв/л |0,005 |0,01 |0,02 |0,05 |

Определение восстановлением нитрат-ионов до аммиака

Определение основано на восстановлении нитратов до аммиака водородом в момент выделения, образующимся при реакции едкого кали со сплавом Деварда.
Аммиак отгоняют из реакционной смеси и улавливают в приемнике с серной кислотой, в котором его затем определяют либо объемным методом, либо колориметрически. Колориметрический метод следует применять при концентрации нитратов ниже 10 мг/л, при концентрации выше 5 мг/л [pic] определение проводят объемным методом.
Мешающие влияния. Результаты определения искажаются в присутствии аммиака и нитритов. Аммиак или образующие его в условиях определения вещества устраняют выпариванием щелочной пробы, как описано в ходе определения.
Нитриты необходимо определить отдельно и полученный результат вычесть из результата определения нитратов.

Аппаратура

Перегонный аппарат.

Аппаратура для определения аммиака.

Реактивы

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: вопросы и ответы, изложение язык, сочинение на тему зимой.





Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата