Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата

Колориметрическое определение с салицилатом натрия

Определение основано на реакции нитратов с салицилатом натрия в среде серной кислоты, где образуются окрашенные в желтый цвет соли нитросалициловой кислоты. Без разбавления можно определять от 0,1 до 20 мг
[pic] в 1 л воды.
Мешающие влияния. Коллоидные органические и окрашенные вещества, присутствующие в пробе, мешают определению. Их удаляют так же, как и при определении нитратов с фенолдисульфоновон кислотой (см. выше).

Если сухой остаток после прибавления серной кислоты окрасится растворенными органическими веществами, то этот метод неприменим.

Определению мешают хлориды в количествах, превышающих 200 мг/л. Их удаляют способом, изложенным при определении нитратов с фенолдисульфоновой кислотой (см. там же).

Железо мешает определению в количестве, превышающем 5 мг/л. Мешающее влияние большой концентрации железа или других катионов можно устранить фильтрованием через катионит.

Нитриты оказывают влияние на определение нитратов при содержании их, превышающем 1-2 мг!л. Содержание 20 мг [pic] в 1 л повышает найденный результат при определении нитратов на 1 мг/л. Нитрит-ионы в количестве более 2 мг/л следует удалять выпариванием 20 мл пробы досуха на водяной бане с добавлением 0,05 г сульфата аммония.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым светофильтром ([pic] = 410 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. Водяная баня.

Реактивы.

Салицилат натрия, 0,5%-ный водный раствор (всегда свежеприготовленный).

Серная кислота ч. д. а., концентрированная, свободная от нитратов.

Едкий натр, приблизительно 10 н. раствор. Растворяют 400 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и после охлаждения доводят до 1 л.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий в 1 мл 0,100 мг [pic]
(приготовление - см. стр. 138).

Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл предыдущего раствора дистиллированной водой до 100 мл, всегда применяют свежеприготовленный раствор, 1 мл раствора содержит 0,010 мг [pic].

Калибровочная кривая. Готовят стандарты, содержащие 0; 0,5; 1,0, 2,0.
5,0; 10,0; 20 мг [pic] в 1 л. Для этого берут 0; 0,5; 0,2 мл рабочего раствора нитрата калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, как описано ниже, затем строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - концентрация нитрат-иона.

Шкала стандартов. Для визуальной колориметрии в цилиндрах Несслера приготавливают окрашенные стандартные растворы объемом 50 мл, обработанные, как указано ниже, например, для ряда 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4.0* 6,0; 8,0;
10,0 мг [pic] в 1 л (0; 0,2; 0,5 и т. д. мл рабочего раствора доводят до 10 мл дистиллированной водой).
Ход определения. К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 мин.
Содержимое чашки разбавляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрнруют. В течение 10 мин после прибавления раствора едкого натра окраска не изменяется. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы
(приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат-ионов.

Расчет. Расчет такой же, как и при определении нитратов с фе- нолдисульфоновой кислотой.

Округление результатов. Результаты округляют так же, как и в методе определения нитратов с фенолдисульфоновой кислотой.

Полярографическое определение

Нитраты восстанавливаются на ртутном капельном электроде в слабокислой среде при каталитическом действии ионов уранила. Фоном служит раствор хлорида калия и соляной кислоты, который содержит небольшое количество уранилацетата.

При полярографировании фона образуются две волны, первая из которых соответствует восстановлению урана (VI) до урана (V) с потенциалом полуволны -0,18 в по отношению к насыщенному каломельному электроду (НКЭ).
Вторая волна соответствует восстановлению урана (V) до урана (IV) с потенциалом полуволны -0,94 в по отношению к НКЭ. В присутствии нитратов вторая волна повышается. При каталитическом характере электродной реакции повышение ее не пропорционально концентрации нитратов в растворе, однако в определенном диапазоне концентраций зависимость высоты волны от концентрации нитратов почти линейна.

Повышение второй полярографической волны урана, вызванное присутствием нитратов, зависит также от концентрации ионов уранила в рабочем электролите. С увеличением их концентрации полярографическая волна повышается. Границы линейной зависимости высоты волны от концентрации нитратов изменяются с изменением концентрации урана. Поэтому необходимо точно соблюдать Указанные в методике прописи концентрации.

Описанным методом можно определять не менее 1 мг [pic] в 1 л.
Оптимальная концентрация от 5 до 30 мг [pic] в 1 л воды.

Мешающие влияния. Нитриты полярографически определяются так же, как и нитраты. Мешающее влияние нитритов можно не учитывать, если концентрация их незначительна (менее 0,2 мг/л), при более высоких концентрациях надо из полученного результата вычесть отдельно определенное содержание нитритов в пробе (1 мг [pic] равен 1,35 мг [pic]).

Определению нитратов мешают также элементы, которые восстанавливаются на капельном ртутном электроде при потенциалах, близких к потенциалу полуволны второй волны урана. Оказывают влияние элементы, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: вопросы и ответы, изложение язык, сочинение на тему зимой.





Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата