Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата

Едкий натр, 25%-пни раствор. Растворяют 250 в NaOH ч.д. а, в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют около 0,5 г сплава Деварда и упариванием доводят объем до 1 л.

Сплав Деварда (порошок).

Бидистиллят, свободный от аммиака.

Реактив Несслера.

Серная кислота, 0,02 и, раствор.

Едкий, цитр, 0,02 н. раствор.

Смешанный индикатор (приготовление - см. выше).

Ход определения. К 200 мл пробы, налитой в перегонную колбу, прибавляют
20 мл 25%-наго раствора едкого натра и выпаривают смесь до половины ее объема. После охлаждения прибавляют 200 мл бидистиллята и около 0,5 г сплава Деварда. Колбу быстро соединяют изогнутой насадкой с холодильником.
Конец холодильника должен быть погружен в 0,02 н. раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Смесь в перегонной колбе сначала нагревают слабо и только после окончания выделения водорода доводят до кипения. После отгонки около 150 мл жидкости перегонку прекращают. Содержимое приемника разбавляют бидистиллятом до 200 мл.
Обработку содержимого в приемнике и определение аммиака в дистилляте
(колориметрически или титрованием) проводят так же, как при определении аммиака. Одновременно с анализом пробы определяют количество титрованного раствора, расходуемого на холостой опыт с бидистиллятом.

Расчет. Содержание нитрат-ионов при колориметрическом определении в мг1л
(х) или в мг-экв!л (у) вычисляют по формулам:

[pic] где а - концентрация аммиака, выраженная в мг NH+4/л; b - результат отдельно проведенного определения нитритов, выраженный в мг [pic]/л, 3,44 - коэффициент пересчета NH+4 на [pic]; 1,35 - коэффициент пересчета [pic] на
[pic]; 62- эквивалент [pic].

Содержание нитрат-ионов при определении объемным методом в мг/л (х) или в мг-екв/л (у) вычисляют по формулам:

[pic]

где a1 - объем 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованного на холостой опыт при титровании 25,0 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, м; a2 - объем
0,02 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование пробы, мл; V
- объем пробы, взятой для определения, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора NaOH к точно 0,02 н.; b - значение приведено выше.

Округление результатов
|Диапазон, мг/л |2,0-5,0 |5,0-10,0 |10-20 |20-50 |
|Округление ....... | | | | |
|в мг/л |0,2 |0,5 |1 |2 |
|в мг-экв/л |0,05 |0,01 |0,02 |0,05 |

Колориметрическое определение с бруцином

Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образованием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричнево- красного.
Интенсивность возникающей окраски не вполне подчиняется закону Бора. Для каждой серии проб строят калибровочный график. Без разбавления нитраты определяются при концентрациях 1-20 мг [pic] в 1 л воды (0,016-0,323 мг- екв/л). Точность определения ±0,5 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают все сильные окислители и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обнаружено о- толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях До 5 мг/л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-нога раствора Na3AsO3 на 0,05 мг Cl2).
Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влияния.
Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения марганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг1л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержащейся в бруциновом реактиве.
Хлориды определению не мешают.
Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникновения в значительной мере зависят от температуры, времени и действия света. Для достижения надежных и воспроизводимых результатов необходимо поступать точно в соответствии с методикой (стаканы всегда емкостью 50 мл и т. д.).
Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем 66 и точно проводить разбавление.

Аппаратура

Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра - 30 штук.

Фотометр с фиолетовым светофильтром ([pic]= 410 нм). Кюветы с толщиной слоя более 2 см.

Реактивы

Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем.доводят дистиллированной водой до
100 мл. Раствор сохраняется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин - сильный яд/
Необходимо соблюдать осторожность при отмеривании пипеткой или взвешивании.

Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты.
Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры.

Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристаллов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг Nog в 1 мл
(приготовление - см. выше).

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: вопросы и ответы, изложение язык, сочинение на тему зимой.





Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата