Аппаратура: Аппарат №8053, вместимостью 7000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры. В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают (92± 1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника №8107 загружают (121± 2) кг 100% метоксилидина. Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1). Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2 - –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76± 1) кг 100% нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5± 0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15 минут. Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом. Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги “конго” и темное окрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя (13,0± 0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%. Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С. Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.
Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Главная