Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата

Проведение анализа.

В стакан вместимостью 100 мл помещают аликвоту раствора в зависимости от ожидаемого содержания ванадия, 2 мл разбавленной серной кислоты (1:1),
5 мл разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 мл вольфрамовокислого натрия.
Каждый раз содержимое стакана перемешивают встряхиванием. Раствор нагревают до 40-70(C, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор должен быть прозрачным. Выдерживают в течение 60 мин. Затем измеряют его оптическую плотность на длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см. Измерения проводят относительно холостой пробы. Для приготовления холостой пробы в мерную колбу на 50 мл помещают 2 мл разбавленной серной кислоты (1:1), 5 мл разбавленной ортофосфорной кислоты и 2,5 мл вольфрамовокислого натрия, доводят до метки дистиллированной водой. Количество ванадия находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.

Приготовление растворов велось по методике. Взяли 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;
8,0; 10,0 мл рабочего эталонного раствора. Фотометрировали на длине волны
440 нм в кюветах 5 см. Полученные данные приведены в таблице 2.5.3.

Таблица 2.5.3.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации ванадия
|С, мкг/мл|1,0 |2,0 |4,0 |6,0 |8,0 |10,0 |
|D1 |0,06 |0,12 |0,26 |0,39 |0,50 |0,62 |
|D2 |0,05 |0,12 |0,26 |0,38 |0,50 |0,62 |
|D3 |0,05 |0,11 |0,25 |0,38 |0,50 |0,60 |

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение: y=6,3(10-2x rт=0,811, rр=0,999 b=6,3(10-2(3,1(10-3.

Рисунок 2.5.3.

Градуировочный график поглощения растворов ванадия

2.5.4. Фотометрическое определение галлия [42]

Метод основан на образовании ионного ассоциата хлоргаллата родамина B и измерении оптической плотности его экстрактов. Интенсивная красно- фиолетовая окраска экстракта обеспечивает чувствительный способ определения малых количеств галлия. В этих условиях аналогично реагируют Sb (V), Au
(III), Tl (III) и Fe (III). Вольфрам (VI) образует вольфрамат родамина B, не растворимый в толуоле.

Al, Zn, Cu, Ta и In не дают окраски при экстракции толуолом.
Окислители, в том числе нитраты, должны отсутствовать в растворе. Сурьма и другие перечисленные металлы не реагируют с родамином B, если они восстановлены до более низких степеней валентности [Sb(III), Au(0), Tl(I),
Fe(II)].

Реактивы:

1. Кислота соляная, 6-н. раствор.

2. Титан треххлористый, раствор, разбавленный концентрированной соляной кислотой 1:1.

3. Родамин B, 0,5%-ный раствор в 6-н. растворе соляной кислоты.

4. Смесь толуола с бутилацетатом. Готовят смешением толуола с бутилацетатом в соотношении 2:1.

5. Галлий металлический.

Приготовление стандартных растворов галлия.

1. Раствор А. Навеску галлия массой 0,1 г растворяют в 10 мл 6-н. раствора соляной кислоты при нагревании с добавлением нескольких капель пергидроля. Полученный раствор выпаривают досуха. Остаток снова растворяют в 6-н. растворе соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 1000 мкг галлия.

2. Раствор Б. Отбирают пипеткой 10 мл раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 100 мкг галлия.

3. Раствор В. Отбирают пипеткой 10 мл раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг галлия.

4. Раствор Г. Отбирают пипеткой 10 мл раствора В и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг галлия.

Проведение анализа.

В мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью
25 мл) отбирают 5 мл анализируемого раствора и прибавляют по каплям при помешивании 1 мл треххлористого титана. Через 5 мин в колбу (или воронку) прибавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина B, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают 5 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают колбу (или воронку) притертой пробкой и встряхивают 2 мин. После разделения слоев осторожно сливают в кювету верхний органический слой, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, и закрывают кювету крышкой.
Колориметрирование производят на длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: скачати реферат на тему, решебник по математике 6, курсовые работы бесплатно.





Предыдущая страница реферата | 5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15 | Следующая страница реферата