Предыдущая страница реферата | 6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16 | Следующая страница реферата

Нулевой раствор готовят следующим способом: в мерную колбу вместимостью
50 мл (или делительную воронку вместимостью 50 мл) наливают 10 мл 6-н. раствора соляной кислоты, приливают 2 мл треххлористого титана, 0,8 мл 0,5%- ного раствора родамина B, 10 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают притертой пробкой колбу (или воронку) и встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой сливают в кюветы для колориметрирования.

Построение градуировочного графика.

Приготовление реактивов велось по методике. Взяли 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 мл стандартного раствора Г. Фотометрировали на длине волны 540 нм в кюветах 5 мм. Данные приведены в таблице 2.5.4.

Таблица 2.5.4.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации галлия
|M, мкг |2 |4 |6 |8 |10 |
|D1 |0,09 |0,13 |0,19 |0,26 |0,27 |
|D2 |0,10 |0,14 |0,18 |0,26 |0,30 |
|D3 |0,11 |0,14 |0,18 |0,23 |0,29 |

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии: y=3,7(10-2+2,5(10-2x rт=0,878, rр=0,983 a=3,7(10-2(5,7(10-2 b=2,5(10-2(8,6(10-3

Рисунок 2.5.4.

Градуировочный график поглощения растворов галлия

2.5.5. Методика определения кремния [43].

При растворении плава в соляной кислоте выделяется кремниевая кислота:

Na2SiO3+2HCl(2NaCl+H2SiO3(

Некоторая часть образовавшейся кремниевой кислоты остается в растворе в виде гидрозоля. Чтобы перевести ее полностью в осадок, раствор плава выпаривают и оcтаток от выпаривания высушивают, при этом золь кремниевой кислоты переходит в гель. При прокаливании до 1000(C кремнекислота теряет воду, превращаясь в кремниевый ангидрид:

H2SiO3[pic]SiO2+H2O(

Выполнение определения.

Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания плава разбавляют 10%-ным раствором соляной кислоты до объема 150 мл и выпаривают досуха на водяной бане (избегать разбрызгивания). Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл.
1,19) и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого сухой остаток сушат 1 ч в сушильном шкафу при температуре 120(C. Более эффективна сушка на водяной бане до полного удаления запаха HCl с последующим прокаливанием в течение 2 ч.

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15 мл HCl (пл. 1,19), прибавляя ее по каплям. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять
10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70-80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают горячей водой, вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают его на фильтре до исчезновения реакции на хлор с азотнокислым серебром в промывных водах.

Для удаления невидимых на белом фоне чашки оставшихся крупинок кремнекислоты чашку протирают маленьким кусочком фильтровальной бумаги, который присоединяют к осадку (№1) на фильтре. Фильтрат количественно переносят в ту же чашку, в которой проводилось выпаривание, и вторично выпаривают досуха и до удаления запаха HCl. После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают по каплям соляной кислотой (пл. 1,19) в количестве 5-
7 мл, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. Затем содержимое чашки обрабатывают 30 мл горячей дистиллированной воды и дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и далее поступают так же, как и в первый раз: отфильтровывают, промывают и т. д.

Вторичной обработкой фильтрата достигают более полного перевода золя кремнекислоты в осадок. Фильтрат №1 сохраняют для дальнейшего анализа, а осадок №2 на фильтре присоединяют вместе с фильтром к ранее выделенному осадку №1 кремнекислоты.

Общий осадок кремнекислоты вместе с фильтрами озоляют вначале при низкой температуре во взвешенном и прокаленном платиновом или фарфоровом тигле на пламени газовой горелки, помещая тигель на асбестовую сетку, затем на голом огне, постепенно увеличивая пламя. Под конец прокаливают до постоянной массы в муфельной печи (в течение 30-50 мин при t=1000-1100(C).
Весовая форма SiO2 белого цвета.

2.5.6. Выполнение сплавления и растворения навески силиката

(золы) [43]

Для сплавления навеску испытуемого материала (золы) в количестве 0,5-
1,0 г отвешивают в фарфоровом тигле с точностью до 0,0002 г. К навеске добавляют 4-6 г безводной соды, хорошо растертой в фарфоровой ступке.
Величина фарфорового тигля должна быть такой, чтобы он не более чем наполовину был заполнен порошком. Содержимое тигля осторожно и тщательно перемешивают маленьким шпателем, затем смесь сверху засыпают 1-2 г чистой соды.

После этого тигель вносят в разогретую до 200-300(C муфельную печь и медленно нагревают до 800-900(C в течение 30-40 мин. Затем при данной температуре выдерживают 1,5 ч. После охлаждения тигля плав переносят в фарфоровую чашку емкостью 200-250 мл и растворяют в 30-40 мл HCl (1:1).
Тигель несколько раз ополаскивают раствором HCl (1:1), сливая раствор в фарфоровую чашку. Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания сплава выпаривают досуха, избегая разбрызгивания. Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают досуха.

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают небольшим количеством
HCl (1:1). Оставляют стоять 10 мин, нагревают и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают раствором
HCl (1:1), вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре. Полученный раствор анализируют.

2.6. Методики эксперимента

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: скачати реферат на тему, решебник по математике 6, курсовые работы бесплатно.





Предыдущая страница реферата | 6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16 | Следующая страница реферата