Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8  9 | Следующая страница реферата

ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2

В воде мезоперренат гидролизуется

K3ReO5 + H2O = 3 K+ + ReO4- + 2 OH-

Если взять оксиды в другой пропорции, образуется смесь перренатов

KO2 + ReO2 = KReO4

2 KO2 + ReO2 = Ѕ ( K3ReO5 + KReO4 ) + ѕ O2 [9]

В процессе реакция протекает по схеме :

2 KO2 = 3/2 K2O2 + 3/2 O2

ReO2 + 3/2 O2 = Ѕ Re2O7 + ѕ O2

Ѕ Re2O7 + 3/2 K2O2 = Me3ReO5 + ѕ O2

3 KO2 + ReO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [8]

3. Экспериментальная часть.

В ходе данной работы из металлического рения были поэтапно синтезированы : рениевая кислота, перренат аммония, затем его разложением – двуокись рения, а затем спеканием с супероксидом калия был получен перренат калия.

3.1. Использованные реактивы
Для работы использовались следующие реактивы : пруток рения ОСЧ, супероксид калия фирмы “Aldrich”.

3.2. Методы исследования
Идентификация проводилась методом рентгено-фазового анализа ( установка
ДРОН – I ).

3.3. Получение оксида рения(IV)

Необходимо было синтезировать оксид рения (IV), так как потом в него можно было ввести метку 57Fe. ReO2 синтезировали путём разложения перрената аммония, осажденного из раствора рениевой кислоты. а. Получение HreO4.

Методика. 3 г. рения помещают в колбу Эйленмейера ( ёмкость 50 мл.) и приливают по каплям при охлаждении 10 мл. 30 % раствора Н2О2.

2 Re + 7 H2O2 = 2 HReO4 + 6 H2O [12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота. b. Получение NH4ReO4.

Методика. К водной HReO4 прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110оС.
Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH3 + HReO4 = NH4ReO4 [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот ( pH 6.2 - 6.4 ). Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при
100оС. Выход составил 3.7684 г. c. Получение ReO2.

Методика. Моноклинную модификацию ReO2 получают нагреванием NH4ReO4 при 400оС в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов.
При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH4ReO4 = ReO2 + Ѕ N2 + 2 H2O [12]

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: рефераты бесплатно, конспекты занятий в детском саду, налоги реферат.





Предыдущая страница реферата | 1  2  3  4  5  6  7  8  9 | Следующая страница реферата