Твердофазный синтез перрената калия (WinWord97/2000)
| Категория реферата: Рефераты по химии
| Теги реферата: шпаргалки по русскому, реферат по обж
| Добавил(а) на сайт: Фамусов.
Предыдущая страница реферата | 1 2 3 4 5 6 7 8 9 | Следующая страница реферата
По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400оС в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.
Идентификация ReO2
|2(о |dэкспер.|данные |I/I0 |Данные |
| |, А |литерат| |литера-т|
| | |уры | |уры |
|30.85 |3.365 |3.40 |100 |100 |
|43.65 |2.408 |2.40 |100 |100 |
|63.7 |1.696 |1.69 |58 |10 |
|80.4 |1.378 |1.385 |6 |30 |
|96.5 |1.200 |1.198 |13 |60 |
Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш).
Концентрация раствора – 0.266 моль/литр. Было введено 3 мольных процента из
расчета на Fe2O3.
3.4. Получение K3ReO5
Методика. Смесь двух оксидов ReO2 и KO2 в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400оС. Мезоперренат количественно образуется по реакции
ReO2 + 3 KO2 = K3ReO5 + 3/2 O2 [9]
Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции
Re2O7, обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят
не более чем на 100оС в час. [8]
Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400оС, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.
Идентификация K3ReO5
|2(( |dэкспер.|данные |I/I0 |данные |
| |, А |литерату| |литерату|
| | |ры. | |ры |
|21.20 |4.88 |4.89 |100 |100 |
|34.25 |3.04 |3.05 |58 |93 |
|35.8 |2.912 |2.918 |33 |55 |
|51.5 |2.06 |2.065 |60 |37 |
|60.0 |1.79 |1.791 |25 |26 |
4. Выводы.
1. Проанализирована литература по твердофазным синтезам перренатов щелочных металлов и сделано заключение о том, что в условиях синтезов возможно провести введение добавки 57Fe.
2. Отработана методика получения мезоперрената калия твердофазным синтезом при условиях , позволяющих ввести добавку 57Fe.
3. Синтезирован K3ReO5.
5. Список литературы.
1. К.Б.Лебедев, «Рений», , М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1963.
2. В.И.Спицын, Л.И.Мартыненко, «Неорганическая химия», М.: Изд. МГУ, 1991.
3. Ф.Коттон, Дж.Уилкинсон, «Современная неорганическая химия» М.: Мир,
1969.
4. М.А.Филянд, Е.И.Семенова, «Свойства редких элементов», М.:
Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1953.
5. Л.В.Борисова, Е.Ф.Сперанская, «Кинетические методы определения рения»,
М: Наука, 1994.
6. О.А.Сонгина, «Редкие металлы», М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1951.
7. И.Друце, «Рений», М.: ИЛ, 1951.
8. Gerard Duquenoy, “Nouvelles methodes de syntheses dans l’etat solide de sels alcalins d’elements a valences superieures”, Revue de Chimie minerale, t.8, 1971, pg.683.
9. Andre Chretien, Gerard Duquenoy, “Syntheses entre solides a partir d’un superoxyde alcalin; mesoperrenates de potassium, rubidium, ou cesium.”,
Chimie Minerale, t.268, 1969.
10. Р.Рипан, И.Четяну, «Неорганическая химия», М.: Мир, 1972.
11. Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков, «Аналитическая химия рения», М.:Наука,
1974.
12. «Руководство по неорганическому синтезу», редактор Г.Брауэр, М.: Мир,
1985.
13. Б.В.Некрасов «Основы общей химии», М.: Химия, 1973.
14. Ю.Д. Перфильев «Матричная стабилизация неустойчивых состояний окисления элементов», Журнал российского химического общества им. Д.И.Менделеева, том XLII, 1998.
15. M.Tromel und H.Dollung “Die Kristallstruktur von K3IO5” Z.anorg. allg.
Chem. 411, 41-48, 1975.
6. Приложение
6.1 Рений.
Атомный номер 75
Атомный вес 186.31
Изотопы 185 (37.1%), 187 (62.9%)
Тпл 3170оС
Ткип 5870оС
Радиус атома 1.373 А
Параметры кристаллической решетки а=2.755 А с=4,4493 А
Плотность 21.01 г/cм3
Модуль упругости 47000 кГ/мм2 (20оС)
6.2 Свойства перрената калия.
Растворимость
18оС 9.52 г/л
21.5оС 10.7 г/л
28oC 17.6 г/л
Тпл 518оС
Ткип 1370оС
Плотность 4.38 г/см3
Структурный тип шеелита
а = 5.674 А
с = 12.688 А
Длина связи Rе – О 1.719 А
К – О 2.785 – 2.872 А
Угол О-Rе-О 109.2o-110o
Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: рефераты бесплатно, конспекты занятий в детском саду, налоги реферат.
Категории:
Предыдущая страница реферата | 1 2 3 4 5 6 7 8 9 | Следующая страница реферата
Главная