Предыдущая страница реферата | 16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26 | Следующая страница реферата

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,5 °Т – для плазмы сливочного масла (9).

. Методы определения токсичных элементов
1) 4.3.5.1. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, и мышьяка.

1. СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (неполной минерализации)

1.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

1.2. Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, после обычной мойки дополнительно промывают раствором азотной кислоты, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

1.3. Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

1.3.1. Экстракция проб продукта

В колбу отбирают навеску сливочного масла: при полярографическом методе 45…50 г для определения свинца, 45…50 г – для кадмия, 20…25 г – для цинка, 20…25 г для меди; при колориметрическом методе 20…30 г для определения железа, 40…45 г - для меди, 40…45 г – для мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью + 0,1 г.

В термостойкую колбу с навеской продукта вносят 40 смі раствора соляной кислоты (1:1).

Примечание. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента: реакционную колбу, колбу Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см3 воды.

1.3.2. Подготовка экстрактов к определению мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты, экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение
1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями водой.

1.3.3. Подготовка экстрактов к колориметрическому определению меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в колбе
Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см3, колбу охлаждают, добавляют 1 см3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 смі азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 смі, колбу охлаждают, добавляют 4 см3 азотной кислоты и 1 смі хлорной кислоты и кипятят для получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 смі воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смі. объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди, свинца, кадмия и цинка

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь при температуре около 250°С и повышают температуру электропечи на 50 °С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 °С. Продолжают минерализацию при этих условиях до получения серой золы (15).

2) ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает калориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят по ГОСТ 26809-86.

2. КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на декструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждение ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди – путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление йодида меди (взвесь). Для получения 1 дмі взвеси
212 г йодистого калия растворяют в 2 дмі воды, смешивают с 800 смі раствора сульфата меди концентрации 200 г/дмі в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дмі и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2 – 3 дмі) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 смі раствора сернистокислого натрия концентрацией 1,25 моль/дмі, а затем – насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 смі для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить.
Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дмі.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15 – 20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.2.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмі и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дмі.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмі, доводят до метки раствором йода 2,5 г/дмі. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 смі. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.2.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно перед определением ртути 1 смі основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дмі. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 смі.

2.2.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия. Раствор готовят смешиванием раствора сернокислой меди 100 г/дмі и раствора сернистокислого натрия 1,25 моль/дмі (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 смі до получения прозрачного раствора и используется немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.2.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 – 250 г исследуемого продукта тщательно измельчаем и перемешивают. Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (для молока и молочных продуктов смотри в табл.1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.2.6. Деструкция “закрытым” способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов).

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов.

В реакционную колбу аппарата для деструкции помещают исследуемую пробу, добавляют реактивы, количество которых указанно в табл. 4.7, и соединяют с обратным холодильником. Колбу выдерживают 15 – 20 мин при комнатной температуре, а затем помещают на водяную баню температурой около 70 °С, постепенно доводят ее до кипения. Время нахождения колбы на бане зависит от вида продукта. В случае бурного течения реакции (заполнение реакционной колбы и холодильника бурыми парами окислов азота) через боковую капельную воронку или холодильник в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей воды так, чтобы общее количество приливаемой воды не превышало 30 – 50 смі.
Деструкцию проводят до полного осветления придонного слоя. По окончании деструкции аппарат снимают с бани и охлаждают в течение 15 мин, а затем промывают 50 смі горячей водой через холодильник. Колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое фильтруют в коническую колбу объемом 500 смі с 20 смі раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку диаметром 100 – 150 мм. Реакционную колбу и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составлять около 300 смі.

2.2.7. Деструкция “открытым” способом (для всех видов продуктов).
Деструкцию “открытым” способом проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 смі. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.

В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт, воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в зависимости от вида продукта от 20 до 30 мин или оставляют на ночь (зерно, кондитерские изделия). Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 смі и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробкой через воронку. Скорость внесения серной кислоты должна постоянно поддерживать реакцию разложения азотной кислоты, но чтобы не происходило выделение окислов азота из колбы, так как при бурном течении реакции возможны потери ртути. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота, но не более, чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. В первые 15 мин нахождения колбы на водяной бане возможно бурное разложение азотной кислоты с большим выделением окислов азота. В это время необходимо особенно внимательно следить за ходом реакции. При бурном течении реакции (выделение окислов азота или сильное пенообразование) в колбу добавляют порциями по 5 – 10 смі кипящей воды так, чтобы общее количество прибавляемой воды составило 30 – 50 смі, или снимают на 3 – 5 мин с бани.

Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе, но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 смі, в которую предварительно наливают
20 смі раствора мочевины, через увлажненный водой двойной бумажный фильтр, уложенный в воронку 100 – 150 мм. Колбу из под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой. При деструкции кондитерских изделий фильтр промывают холодной водой. Общий объем деструктата и промывных вод доводят приблизительно до 300 смі.

2.4. Проведение испытаний

В колбу с охлажденным деструктатом, приготовленным по п.п. 2.2.6 или
2.2.7, добавляют 15 смі взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет, что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг, добавляют еще 15 смі йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.

Через 1 час максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают, стараясь не взмутить осадок, и отбрасывают. К осадку добавляют 15 смі 10 г/дмі раствора сернокислого натрия, взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр (синяя лента), плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Края фильтра должны выступать из воронки не более чем на 5 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают 10 г/дмі раствором сернокислого натрия и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.

Когда вся жидкость профильтруется, осадок на фильтре промывают 50 смі смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г/дмі. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до pH не менее 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают.
Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин.

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: банк курсовых, бесплатные решебники скачать.





Предыдущая страница реферата | 16  17  18  19  20  21  22  23  24  25  26 | Следующая страница реферата