Предыдущая страница реферата | 18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28 | Следующая страница реферата

,

V1 * m

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дмі вычисляют по формуле m1 * V

Х1 = ,

V1 * V2 где m1 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, смі;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, смі; m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2 – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4.2. Вычисления производят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа.

4.3. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95.

4.4. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов + 0,05 Х.

4.5. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет
10 мкг в колориметрируемом объеме.

4.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.

4.7. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95 (17).

4) ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.Метод отбора и подготовка проб

1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию проводится в соответствии с ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Минерализация

2.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86.

2.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

2.2. Приготовление испытуемых и контрольного раствора

2.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в
30 – 50 смі раствора соляной кислоты с концентрацией 0,3 моль/дмі и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/смі из расчета 4 смі кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

2.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

2.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

2.3.1. Прибор включает реакционную колбу, вместимостью 250 смі, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

2.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

2.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

2.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

2.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 смі воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 смі воды. Температура растворов должна быть не более 10°С. образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями 0,3 моль/дмі соляной кислоты. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.

2.6. Приготовление поглощающего раствора

2.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 смі хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 смі моноэтаноламина или
1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 1,0 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

2.7. Приготовление основного раствора мышьяка

2.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов: вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As2O3), растворяют в 15 смі 2 моль/дмі раствора гидроокиси натрия, затем нейтрализуют 1 моль/дмі (H2SO4) раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі и доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 смі; вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двухзамещенного мышьяковистого натрия (Na2HAsO4 · 7 H2O) и вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 смі.

Основной раствор хранят не более 1 года.

2.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка

2.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 смі основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 смі и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 смі.

2.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

2.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 смі поглощающего раствора. В трубки с расширением помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5
–6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

2.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 смі вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 смі рабочего раствора мышьяка, т. е. Соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

2.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 смі соляной кислоты с плотностью 1,19 г/смі, 2,5 смі раствора йодистого калия, 1,5 смі раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 смі, приливают 1 смі раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 – 15 мин. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с пористой стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор.
Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.

2.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с ?max = 520 + 10 нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.

2.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3. Проведение испытания

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: банк курсовых, бесплатные решебники скачать.





Предыдущая страница реферата | 18  19  20  21  22  23  24  25  26  27  28 | Следующая страница реферата