Предыдущая страница реферата | 20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30 | Следующая страница реферата

2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.2.3.2.

3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указанно в п.3.2.5.5.

4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди (Х1) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию (Х2) в мг/дмі при испытании растворов по п.3.2.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам

m1 * 50 m1 * 50

X1 = , X2 =

,

V1 * m V1 * V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

50 – общий объем минерализата, смі;

V1 – аликвотный объем минерализата, смі; m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

Массовую долю меди (Х3) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию (Х4) в мг/дмі при испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам

m1 m1

X3 = , X4 =

, m V

где m1 – масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг; m – масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

V – объем продукта, взятый для минерализации, смі.

4. Обработка результатов

4.1. Вычисления производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов (Х) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднему арифметическому при Р = 0,95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методикой изменениях, влияющих факторов составляет + 0,05 Х.

4.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 0,1 мкг/смі полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите.

4.5. Полярографический метод, изложенный в п. 2, и колориметрический метод, изложенный в п. 3, не имеют между собой систематических различий
(19).

6) ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к использованию проводится по
ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой.
Азотной кислотой плотностью 1,40 г/смі, несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона 0,01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30 г/дмі и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дмі. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 смі водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смі бидистиллированной воды.
Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмі. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А – смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дмі и хлорной кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дмі: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смі. В колбу добавляют 5 смі азотной кислоты плотностью
1,40 г/смі и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе равна 1 мг/і.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

Рекомендуем скачать другие рефераты по теме: банк курсовых, бесплатные решебники скачать.





Предыдущая страница реферата | 20  21  22  23  24  25  26  27  28  29  30 | Следующая страница реферата